MALZEME METALOGRAFİK DENEYLERİ X

*********************** MALZEME METOLOGRAFİK MUAYENELER

***********************

DENEY YAPILIŞI TEORİK BİLGİ

 

NUMUNE ALMA VE ZIMPARALAMA

 

1.DENEYİN AMACI

Bu deneyde incelenmek istenen malzemeden alınacak olan numunenin özellikleri, elde edilme şekli, numune alınırken ve zımparalama aşamasında dikkat edilmesi gereken konular ele alınacaktır.

 

2.TEORİK BİLGİ

Metallerin/genel olarak tüm malzemelerin içyapısını inceleyen bilim dalı ya da; malzemenin içyapısını inceleme yollarını gösterme, iç yapıyı inceleme, değerlendirme ve daha ileri neler yapılabileceğini söyleme bilimi (bilim dalı) metalografi olarak adlandırılır.

 

Malzemelerin performans ve özellikleri metalografi ile incelenen yapıları ile kontrol edilir. Metreden, mikron altı büyüklüğe kadar bir alanda disiplinler arası geniş aralıkta çalışılır ve metalografi ile;

ü malzemenin tarihçesi/hikayesi

ü özellikleri

ü gelecekte uygulanabilecek işlemler ortaya çıkarılabilir

ü Metalografik karakterizasyon; (yapı ve özellikler arasındaki ilişkiden dolayı),

ü malzemelerin gruplandırılması,

ü kalite kontrolü,

ü proses kontrolü ve

ü hasar analizlerinde kullanılır

 

Metalografinin iki yönü vardır:

Eylem yönü: Numune hazırlama yönü,

Düşünce yönü: Mikroyapı (yapı) inceleme ve değerlendirme

 

İki tür inceleme yapılır:

a) Makroyapı (makroskobik inceleme)

b) Mikroyapı (mikroskobik inceleme)

Makroskobik İnceleme: Büyük boyutlu numunelerde, göz ya da büyüteçle yapılır (50 X’den daha düşük büyütmelerde yapılan inceleme)

Mikroskobik İnceleme: Optik veya Stereo Mikroskop kullanılarak yapılır.(50X ve daha yüksek büyütmelerde yapılan inceleme)

 

Numune Seçimi

Metalografik incelemenin esası ve başarısı uygun numunenin alınmasına bağlıdır.

Alınan numunenin bir değer taşıyabilmesi için, numunenin her yönden (fiziksel, kimyasal bileşim yönlerinden) esas malzemeyi tam olarak temsil etmesi gerekir. Ana kriter, numunenin inceleme amacına uygun olmasıdır; yani numune, genel mikroyapı incelenmesine veya sadece bir veya birkaç belirlenmiş parametrenin (tane boyutu, kırılma veya çatlama türü vb.)

incelenmesine imkan verecek şekilde alınmalıdır.

Ayrıca incelemenin mahiyetine göre esas malzemenin kenar ve ortasından, ince ve kalın yerlerinden bozuk ve sağlam kısımlarından ayrı ayrı numune alınmalıdır.

 Özelliklerin yönle değişmediği (izotropi) kesin olarak biliniyorsa veya incelenecek parametre için tek bir yön yeterli ise, bir kesitten numune alınması uygun olabilir.

 Çoğu durumda, malzemelerin özellikleri (yapıları) yöne bağlı olarak değiştiği için (anizotropi) iki veya üç doğrultuda (genişlik, kalınlık ve uzunluk yönlerinde) kesit hazırlanması gerekir.

 

Numune Alma (Kesme)

İncelenecek mikroyapı elemanlarına göre, malzemenin neresinden ne tür bir numunenin alınacağı tespit edildikten sonra uygun bir kesici aletle numune kesilir ya da kırılır. Kesik yüzeyde genellikle bir miktar hasar oluşur, ancak bu hasarın boyutu minimize edilebilir. Hasar derinliği kullanılan teknik ve kesilen malzemeye bağlı olarak değişir. Bu maksatla testere, torna, oksiasetilen torku, kesici taş, çekiç gibi alet ve cihazlar kullanılabilmekle beraber çoğu kesme işlemleri sırf bu iş için geliştirilmiş kesme makinelerinde (düşük veya yüksek hızlı) yapılmaktadır.

Her durumda, kesme veya koparma esnasında malzemede en az yapı değişikliğinin meydana gelmesi sağlanmalıdır. Prensip olarak kesme işlemi numunede en az ısınma ve en az deformasyon meydana getirmeli malzeme kaybını minimumda tutmalıdır.

 

Büyük boyutlu hasarlı parçalardan incelenmek istenen alanı içeren bir kesit yakma işlemi ile alınır. Yakarak kesme kesilen bölgeden itibaren önemli bir mesafede yapı değişimine neden olur, bunun için yakma ile kesilen bölge incelenmek istenen bölgeden çok uzak olmalıdır. Elle tutulabilen küçük boyutlu numuneler metalografi laboratuarlarında bulunan makas, şerit testere, aşındırıcı disk ile kesilebilir.

 

Aşındırıcı disk yardımı ile kesme

Aşındırıcı (abrasiv) ile kesme mikroskobik ve diğer malzeme incelemelerinde en yaygın kullanılan kesme metodudur. Kolay, doğru ve ekonomiktir. Kesme yüzeyinin kalitesi diğer kesme yöntemleri ile karşılaştırıldığında süperdir ve müteakip işlem adımları daha azdır. Çok geniş bir aralıkta sertliğe sahip malzeme kesimine uygundur. Bu makineler harcanır (sarf) ve harcanmayan (sarf olmayan) kesici diskler kullanır.

 

Sarf aşındırıcı diskler

1. Yumuşak diskler

2. Sert diskler, olmak üzere iki gruba ayrılır

 

Bu terimler aşındırıcı tanelerin sertliği ile ilgili değil diskin nasıl hasara uğradığı ile ilgilidir. SiC ve Alumina sertliği birbirine çok yakındır (SiCMohs skalasında 9.4, aluminanın ise 9.0 dur). Sert ya da yumuşak terimi bağlayıcıdaki mevcut porozite miktarını gösterir. Sert kesme diskleri aşındırıcı tanelerini yumuşak disklerden daha iyi tutarlar. Yumuşak kesme diskleri sert, kırılgan malzemeleri kesmek için kullanılır, çünkü yumuşak bağlayıcı koptukça yeni keskin aşındırıcı taneleri sağlanmış olur. Sert bağlayıcılı kesme diskleri, yumuşak ve sünek malzemelerin kesme işlemi için kullanılmaktadır.

 

Uzun ömürlü aşındırıcı kesme diskleri

Elmas ya da CBN (kübik bor nitrür) malzemeden yapılan disklerdir. Elmas/CBN

kesme disklerinin ömürleri, aşındırıcı parçacıkların çok yüksek olan sertliği ve bu parçacıkları tutan bağlayıcının dayanıklılığı dolayısı ile oldukça uzundur. Metal diskin sadece dış çevresinde ince bir aşındırıcı tabakası yerleştirilmiştir. Elmas ya da CBN bir metal diske metal ya da reçine bağlayıcı ile tutturulmuştur.

 

Kalıplama

İki şekilde numune kalıplanabilir;

1. Sıcak ve basınç altında kalıplama (bakalite alma)

2. Soğuk kalıplama

 

Sıcak ve basınç altında kalıplama

Toz halinde polimerik esaslı malzeme kullanılır, termoset ve termoplastik olmak üzere iki türdür. Numune yüzeyi alttaki şekilde görüldüğü gibi kalıp yüzeyi ile temas edecek şekilde yerleştirilir ve üzerine polimerik toz dökülür.Kalıbın ağzı kapatılır ve yük uygulanarak (17-28 MPa) 150-160 oC’de pişirilir. Kalıplama parametreleri (sıcaklık, basınç, süre) seçilen polimerik malzemeye göre değişir. Soğuk kalıplamaya göre elde edilen kalıbın sertliği ve kalitesi daha iyidir (özellikle otomatik hazırlamada önemli), kalıp çapı kesin toleranslar içinde kalır

 

 

Soğuk kalıplama

Basınç altında ve sıcak kalıplama sıcaklıklarında özellikleri değişebilen malzemelere uygulanan ve seri numune hazırlanmasına imkan veren bir yöntemdir. Vakum altında kalıplama yapımına uygundur. Her şekilde kalıp hazırlanabilir ve bir defada çok sayıda numune hazırlamak mümkündür ancak kullanılan reçineler sıcak kalıplamadakilerden daha pahalıdır.

 

Soğuk kalıplamada iki sıvı ya da bir sıvı ve bir tozdan oluşan karışım kullanılır. Bunlardan bir tanesi reçine (polimerik esaslı) diğeri ise sertleştiricidir. Reçine ve katılaştırıcı uygun oranlarda karıştırılmalıdır. Aksi takdirde kalıp sertleşmez.

 

Kullanılan reçineler: epoxy, polyester ve acrylic’dir. Katılaşma süresi dakikalardan saatlere kadar ulaşabilir. Acrylicte katılaşma süresi 10 dakika iken epokside 4-6 saattir.

 

Kalıplama işlemi sonrası;

 Numune deformasyonsuz ve hasarsız olmalı

 Numunede hiçbir yapısal değişiklik olmamalı

 Uygun bir kenar düzgünlüğü sağlanmalı

 Yaygın dağlayıcılara dirençli olmalı

 

Birçok uygulamada, polimer tozuna başka ilaveler de yapılmaktadır (uygulamada, bu ilaveler üretici firmalarca yapılmış haldedir). Bu tür katkıların yapılması şu faydaları sağlar:

 İletkenlik sağlanır (iletken metal tozları ile),

 Bakalitin sertliği artırılır (numune ile aynı hızda aşınması istenir,

 Kenar etkisi (kenarlardaki netlik bozukluğu) azaltılır.

 

Numunelerin kodlanması (markalama)

Numune sayısının çok olduğu çalışmalarda ya da arşivlemek için numune üzerine gerekli

notlar titreşimli kalem ile yazılmalıdır.

 

Mekanik Zımparalama

Numunenin yüzeyinde, kesmekte kullanılan aletin izleri bulunur, ayrıca kesme esnasında numunenin yüzeyi bir miktar deforme olur. Numuneyi orijinal yapı temsil ettiğinden toplam deformasyona uğramış tabakanın kaldırılması gerekmektedir. Bu nedenle numuneler kesildikten ve kalıba alındıktan sonra, mikroskobik inceleme için zımparalama ve parlatma işlemine tabi tutulurlar.Zımparalama ve parlatma işleminin temel amacı, yüzey pürüzlülüğünü azaltmak suretiyle, ışığı iyi yansıtan bir yüzey elde etmektir.

 

Zımparalama ve parlatma işlemleri çeşitli kademeleri içerir ve aşındırıcılar yardımı ile yapılır. Her kademede bir evvelki kademede kullanılan aşındırıcılardan daha ince aşındırıcılar kullanılır ve böylece her kademenin numune yüzeyinde oluşturduğu deformasyon miktarı minimum seviyeye indirilir.

 

Aşındırıcılar;

 Sert olmalı ve kesme özelliğini uzun sure koruyabilmeli

 Keskin olmalı ve sert malzemeleri koparmak yerine tamamamen kesebilmeli.

 

Zımparalama

Manuel ya da otomatik olarak sulu ortamda yapılır. Zımparalamada kullanılan aşındırıcılar; SiC (en çok kullanılan), Al203, B4C ya da elmastır. Aşındırıcılar kağıda tutturulmuşlardır (elmas dışında), bunlar disk, plaka ya da bant şeklinde olabilir. Zımpara kağıtları birim alandaki aşındırıcı partikül sayısına göre numaralandırılmıştır. Partikül boyutu küçüldükçe birim alandaki partikül sayısı artar ve zımparanın nosu yükselir.

 

 

150 numaralı zımparalamaya kadar olan zımparalarla yapılan işlem kaba zımparalama, daha ince zımparalarla yapılan işlemler ince zımparalama adını alır. Zımparalama işlemine testere ile kesimden sonra 80, aşındırıcı disk ile 180, tel erozyon ve düşük hızda elmas ile 320 ya da 400 gritten başlanabilir.

 

Otomatik cihazlar dışında, el ile zımparalama yapıldığında;

 numunenin her bir zımparanın yüzeyine üniform basmasına,

 yüzeyde sadece o zımparaya ait çiziklerin bulunmasına,

 bu çiziklerin tek bir doğrultuda olmasına,

 numunenin zımparaya tek yönlü olarak sürülmesine,

 işlemin akan su altında yapılmasına,

 zımpara değiştirirken numunenin, ellerin ve zımparanın iyice yıkanarak bir sonraki adıma kaba zımpara tozunun taşınmamasına ve

 sonraki zımparanın 90o dik doğrultuda uygulanmasına dikkat edilmelidir.

 

Zımparalama sırasında, numunenin uzun süre ıslak bırakılmasından kaçınılmalıdır. Belirli bir zımparadaki zımparalama süresi, bir evvelki zımparalama esnasında meydana gelen çizikleri tamamen yok edinceye kadar geçen süredir. Zımparalama esnasında numune yüzeyinde oluşan çizikler ve deformasyon tabakası bir sonraki zımparalama ile ortadan kalkar.

Şekilde el testeresi ile kesilmiş numunedeki yüzey durumu ve müteakip zımparalama kademelerinin bu bölgeye etkisi (A, B, C tabakaları kesme sonucu deformasyona uğrayan bölgeyi ve D orijinal içyapıyı göstermektedir).

 

3.DENEY MALZEMELERİ VE EKİPMANLARI

1.Hassas Kesme Cihazı: Küçük ebatlı parçalardan numune çıkarma işi direk olarak numune kesme tezgahlarıyla yapılır, ancak incelenecek olan parça ebadı büyüdükçe talaşlı imalat yöntemlerinden faydalanılır.

2.Bakalite Alma Cihazı: Küçük ebatlı numuneler ve çabuk aşınan numunelerin düzgün (yüzeye paralel) bir şekilde zımparalanması ve mikroskop üzerine yerleştirilebilmesi için bu numuneler 120-180°C civarında 5 dakika kadar süren bir işlem sonucunda bakalite alınır.

3.Zımparalama ve Parlatma Cihazı: Metalografik numunelerin otomatik veya manuel olarak hazırlanması için kullanılır.

 

4.DENEYİN YAPILIŞI

 İncelenmek istenen demir esaslı veya demirdışı malzemeden numune kesilir.

 Tasa tutularak çapaklar alınır,

 Bakalite alma yöntemiyle kalıplanır,

 Taslama ile bakalitin kenarları yuvarlatılıp ve numune markalanır,

 Sıra ile 80,120.240, 400, 600, 800,1000 ve 1200 numaralı zımpara kağıtlarıyla zımparalama yapılır,

 Zımparalama kademesinden sonra el ve numune bol su ile yıkanır.

 

6. DENEY RAPORU

§ Deneyi kısaca özetleyiniz.

§ Sıcak ve soğuk kalıplamanın farklarını ve kullanım alanlarını belirtiniz.

§ Zımparalama yaparken dikkat edilmesi gereken hususlar ve karşılaşılabilecek problemleri

belirtiniz.

 

7.KAYNAKLAR

1., Prof. Dr. Fazlı Arslan, Metalografi Laboratuvarı Deney Föyü

2.Prof. Dr. Sakin ZEYTİN-Doç. Dr. Akın AKINCI-Yrd. Doç. Dr. Mediha İPEK, Metalografik

İnceleme

3. Metals Handbook, ASM

4. .Prof. Dr. Şadi KARAGÖZ, Mikroyapısal Görüntüleme ve Tanı

5. Ahmet TÜRK, Hülya DURMUŞ, Malzeme Laboratuvarı Dersi Deney Föyü, Celal Bayar Üniversitesi, Malzeme Mühendisliği Bölümü, 2013

 

METALOGRAFİK NUMUNE PARLATMA VE DAĞLAMA

 

1.DENEYİN AMACI

Bu deneyde, incelenmek istenilen numunenin parlatma aşamasındaki işlemler ve bu işlemlerde dikkat edilmesi gereken konularla birlikte, numunenin dağlanması ve dağlama türleri hakkında bilgi vermek amaçlanmıştır.

 

2.TEORİK BİLGİ

Parlatma

Zımparalama işleminden sonra zımpara çizgilerini yok ederek düz, mümkün olduğu kadar çizik bulunmayan, iyi yansıtıcı olan bir yüzey elde etmek amacı ile yapılır. Parlatma, zımparalanmış yüzeyin bir döner disk üzerindeki kumaş üzerine uygulanan aşındırıcı partiküller vasıtası ile aşındırılarak yapılır. Sürtünmeyi azaltmak için yağlayıcı da kullanılır. Aşındırıcı partikül boyutuna göre iki gruba ayrılır

 

Kaba parlatma; aşındırıcı partikül boyutu 15-3 mikron ve

 

İnce parlatma; aşındırıcı partikül boyutu 1 mikron ve aşağısı

 

Kullanılan aşındırıcılar; alumina (Al2O3) ve elmas, daha az olarak krom oksit (Cr2O3), magnezyum oksit (MgO), demir oksit (Fe2O3), seryum oksit (CeO) ile yumuşak malzemelerin son parlatma kademesine kolloidal silika (SiO2) önemli yer tutar.

 

Aşındırıcılar, genellikle pirinçten mamul diskler üzerine yapıştırılmış veya tutturulmuş özel parlatma parlatma kumaşına tatbik edilir.

 

Numuneyi tutarken hareket ettirmenin bazı yararları vardır. Numune diskin dönme yönüne ters yönde hareket ettirilmeli ayrıca diskin merkezinden dışa doğru ileri-geri gezdirilmelidir. Bu şekilde; kumaşları üzerine tatbik edilir. Parlatma sırasında numune ile aşındırıcı (kumaş) arasında sürtünmeden ileri gelebilecek ısınmayı engellemek için su, yağ gibi yağlayıcılar kullanılır. Parlatma kumaşı numuneye karşı aşındırıcıyı tutabilmelidir, tüylü ya da tüysüz kumaşlar kullanılır. Kaba parlatma kademesinde yüksek kesme hızı, maksimum aşındırıcı teması ve düşük rölyef için çadır bezi, naylon ve ipek gibi tüysüz ya da kısa tüylü kumaşlar tercih edilir. İnce parlatma kademesinde keçe, kadife gibi tüylü kumaşlar tercih edilir (kısa, orta ya da uzun olabilir, farklı sertlikte fazlar içeriyor ise kısa tüylü kumaşlar tercih edilir). Parlatma işleminde numune, tavsiye edilen kumaşlarla kaplı parlatma diske tutulur ve zaman zaman alümina solusyonu (veya diğerleri)

 

- Aşındırıcının disk yüzeyine homojen bir şekilde dağılımı ile parlatma kumaşının homojen yıpranması sağlanır,

- Özellikle kalıntı, porozite ve ince çökelti fazı içeren numunelerde görülen ve yönlenmiş parlatmadan kaynaklanan "kuyruklu yıldız" görünümü engellenir.

 

Başarılı parlatma işleminden sonra numunenin yüzeyi ayna gibi görünür. Parlatma işlemi sonunda yüzey deterjanlı su ile yıkanır, alkolle temizlenir ve hava püskürtülerek kurutulur.

Parlatma işlemi sonucunda elde edilen yüzey bazı malzeme parametrelerinin incelenmesi açısından uygundur. Bunlar;

ü Dökme demirlerin türünün belirlenmesi ve grafit yoğunluğu sınıflandırılması

ü Çatlak incelemeleri

ü Porozite incelemeleri

ü Metalik olmayan inklüzyonlar (MnS, FeS, Al2O3 gibi)

ü Bazı kaplamaların incelenmesi

ü Polarize ışık aydınlatmasında bazı anizotrop metaller

Fakat parlatılmış yüzeyler ışığı eşit miktarda yansıttığından yapının detayları gözlenemez;

bunu sağlamak için yapıda kontrast oluşturmak gerekir; bunun için dağlama yapılır.

Dağlama

Parlatılmış numunelere mikroskopta bakıldığında, yapıları hakkında bilgi sahibi olmak ender rastlanan bir durumdur. Parlatmadan sonra ancak, metalik olmayan kalıntılar, porozite, çatlak, yüzeydeki diğer benzeri kusurlar kolaylıkla görülebilir. Bazı demirdışı alaşımlarda taneler dağlanmadan önce sadece polarize ışık altında görülebilmektedir. Bu nedenle parlatmadan sonra numunelerin mikroskopta incelenmesinde yarar vardır. Parlatılmış numunenin yüzeyi ışığı eşit bir şekilde dağıttığından yapıdaki ayrıntılar ayırt edilemez. Bu nedenle yapıda kontrast oluşturulması gerekir. Dağlama numune yüzeyinde kontrast oluşturulmasıdır.

 

Malzemelerde gerçek iç yapı özelliklerini ortaya çıkarmak için metalografide çoğu kez, parlatılmış numune yüzeyine uygun bir reaktif tatbik edilir. Bu işleme kimyasal dağlama veya kısaca dağlama (etching) denir. Dağlama ile;

Ø Tane ve tane boyutu

Ø Faz ve fazların dağılımı

Ø Deformasyon

Ø Segregasyon

Ø Yüzey işlem ve derinlikleri (sementasyon, nitrasyon, dekarbürizasyon gibi)

Ø Kaplama tabakaları gibi mikroyapı ayrıntıları ortaya çıkarılır.

Dağlama fiziksel ya da kimyasal olabilir

§ Fiziksel dağlama; ısı veya voltaj uygulanması ile gerçekleştirilir

§ Kimyasal dağlama; en çok uygulanan yöntemdir, parlatılmış yüzeylerin uygun bir kimyasal çözelti ile muamele edilmesidir (dağlama)

 

Dağlama reaktifi, mikroyapı ayrıntılarını, numunenin yüzeyinden içeriye doğru tercihli olarak çözünmesi sonucu ortaya çıkarır. Çok fazlı yapılarda farklı fazların veya tek fazlı alaşımlarda ve saf metallerde farklı doğrultuda yönlenmiş tanelerin dağlama reaktifi içinde çözünme miktarları şüphesiz farklıdır.

 

Çok fazlı alaşımlarda dağlama

Çok fazlı alaşımların dağlanma mekanizması elektrokimyasal niteliktedir. Numune reaktif ile temas ettiğinde, yapı bileşenleri (fazlar) arasında potansiyel farkı doğar. Daha yüksek potansiyelli faz, diğerine kıyasla anodik veya elektropozitiftir ve bu nedenle dağlama esnasında çözünmeye başlar. Katodik veya elektronegatif olan diğer faz, daha düşük potansiyele sahip olduğundan, dağlama esnasında herhangi bir değişikliğe uğramaz. Anodik ve katodik bileşenler arasındaki potansiyel farkı, elektropozitif fazın genellikle kullanılan dağlayıcı reaktifler içinde uygun hız ve oranda çözünmesi için yeterli büyüklüktedir. Bu durum aşırı dağlamayı önlemek bakımından dikkatli kontrol gerektirir. Saf metallerde ve tek fazlı yapılarda söz konusu potansiyel farkının olmayışı nedeniyle bu malzemeler, çok fazlı malzemelere kıyasla daha zor dağlanırlar.

 

Dağlama esnasında anodik fazın öncelikle çözünmesinden dolayı, bir dereceye kadar çukurlaşma meydana gelir ve mikroskopta incelendiğinde ışınları yansıtmadığından çözünen bu faz karanlık görülür. Katodik faz ise, dağlamadan etkilenmediğinden ışınları ayna gibi yansıtmaya devam eder ve mikroskopta parlak görülür.

 

Saf metaller ve tek fazlı alaşımlarda dağlama

Homojen tek fazlı alaşımlar ve saf metallerin dağlama işlemi çok fazlı alaşımlarınkinden farklıdır. Burada dağlama mekanizması elektropozitif bir olaya dayanır. Ana metal ile çözünmeyen kalıntılar veya tane sınırları ile taneler arasındaki potansiyel farkı, genellikle o kadar belirsizdir ki, dağlamanın etkisi olsa bile, bu çok küçüktür. Saf bir metal veya tek fazlı alaşımın dağlanması, bir reaktif tarafından metalin kimyasal olarak çözülmesidir. Her tane, yönlenmesiyle ilişkili bir hızda çözünür. Netice olarak, yapı tek fazlı olmasına rağmen, mikroskopta aynı yöndeki taneler, aynı parlaklıkta, farklı yöndeki taneler de farklı koyulukta görülür. Bu olaya, yönlenmiş tane parlaklığı adı verilir. Özellikle uzun süre dağlama sonunda bu durum kolayca fark edilir. Tane sınırları atomik seviyede kusurlu bölgeler olduğundan, tanenin iç kısmına kıyasla daha yüksek enerjiye sahiptir ve bu nedenle öncelikle çözünerek vadiler oluşturur. Bu vadilerdeki ışınların dağılması sonucu tane sınırları optik mikroskopta ince ve karanlık hatlar halinde görülür.

 

Gerekli dağlama süresinden daha uzun süre dağlamaya devam edilirse, numunedeki tercihli çözünme tüm numunenin çözünmesi şeklinde devam eder. Bu duruma aşırı dağlama denir. Aşırı dağlanmış numune mikroskopta kararmış bir yüzey görüntüsü verir. Böyle bir numune, aşırı dağlamanın yüzeydeki etkisi kayboluncaya kadar tekrar nihai parlatma çarkına tutularak parlatılır ve yeniden dağlanır

 

Dağlama reaktifleri

Genellikle metalografik numunelerin dağlanmasında kullanılan reaktifler; su, alkol, gliserin, glikol veya bunların karışımı olan çözücülerin içinde, organik ve inorganik asitle, çeşitli alkalilerin ve diğer kompleks bileşiklerin eritilmesi ile elde edilir. Kullanılan reaktiflerin aktiviteleri ve genel davranışları;

a) Hidrojen iyonu konsantrasyonuna

b) Hidroksil iyonu konsantrasyonuna veya

c) Reaktifin bir veya daha fazla yapı bileşenlerini karartma yeteneğine bağlıdır.

 

Her malzeme için uygun bir reaktif gereklidir. Çelik ve dökme demirlerde kullanılan bazı dağlama reaktifleri, aşağıdaki tabloda verilmiştir. Dağlama reaktiflerinin taze olarak hazırlanması ve bekletilmeden kullanılması daima tavsiye edilir.

 

Dağlama işlemi, basit bir işlem olmasına rağmen beceri ister. Dağlama işlemindeki en önemli husus verilen bir malzeme için önerilen dağlama reaktiflerinden en uygununu seçmektir. İstenilen sonuca ulaşabilmek için de bu reaktifin kullanılışına ait talimatlara bağlı kalmak gerekir. Bu talimatlarda, numunenin nasıl dağlanacağı (daldırma, pamukla silme, elektrolitik vb), dağlama sıcaklığı ve dağlama süresi açık olarak belirtilir.

 

 

Elektrolitik dağlama

Elektrolitik dağlamada, numune bir elektroliz hücresinde dağlanır. Elektrolitik dağlama, özellikle paslanmaz çeliklerin dağlanmasında, kimyasal dağlamaya kıyasla tercih edilir. Elektrolitik dağlama solüsyonları bileşim yönünden oldukça basit olup, asidik, bazik veya tuzlu çözeltilerdir. Numune, genellikle anottur fakat bir kaç katodik dağlama solüsyonu da geliştirilmiştir. Dağlama işleminde genellikle doğru akım kullanılır ve dağlama, uygulanan voltajla dağlama süresini değiştirerek kontrol edilir.

 

Makro dağlama

Makro dağlama, metal ve alaşımlardaki heterojenliği açığa çıkarmak için kullanılır. Metalografik numuneler ve kimyasal analiz, malzemedeki heterojenlikleri göstermez. Buna mukabil makro dağlama;

- Tane boyutundaki farklılaşma, deformasyon akış izleri, kolonsal yapı, dendritik yapı gibi katılaşma veya çeşitli mekanik işlemlerden kaynaklanan yapısal kusurların,

- Segregasyon, karbür-ferrit bantlaşması, göbeklenme (mikrosegregasyon), karbürizasyon veya dekarbürizasyon gibi bileşimdeki heterojenliklerin,

- Porozite, çatlak gibi fiziksel kusurların tespitinde kullanılır.

Makro dağlamanın diğer bir uygulama alanı kaynak yapısının etüdüdür. Makro dağlama ile kaynağın derinliği, çatlak olup olmadığı ve ısıda etkilenen bölgeler açığa çıkar. Diğer taraftan, ısıl işlem uygulamasında sert ve yumuşak kısımları birbirinden ayırt etmede, su verme çatlaklarının ve yüzeyi sertleştirilmiş bölgenin derinliğini saptamada makro dağlamadan yararlanılır.

 

Makro dağlama, çelik endüstrisinde kalite kontrol amacıyla geniş ölçüde kullanılır. Kütüklerin yapısı, segregasyon ve kalıntıların mevcudiyeti makro dağlama ile saptanır. Dövme alaşımlarında, dövme izleri takip edilerek en iyi dövme koşulları sağlanır. Diğer taraftan, ekstrüzyonda, kalıpların dizaynında önem taşır. Makrodağlama için genellikle 400 No'lu zımparaya kadar zımparalamak yeterlidir. Numunenin yüzeyini parlatmaya çoğu kez gerek yoktur. Makrodağlama reaktifleri çok kuvvetli olduklarından numunenin yüzeyinde zımparalamadan dolayı hasar gören tabaka dağlamanın etkisi ile tamamen ortadan kalkabilmektedir.

 

3.DENEY MALZEMELERİ VE EKİPMANLARI

1. Zımpara ve Parlatma Cihazı: Metalografik numunelerin otomatik veya manuel olarak hazırlanması için kullanılır.

2.Optik ve Stereo Mikroskop: Parlatılan numunelerin yeterlide derecede parlatıldığını kontrol etmek için kullanılır.

3.Dağlama Esnasında Kullanılan Kimyasallar

 

4.DENEYİN YAPILIŞI

 Parlatma kademesinde numune parlatma diskine tutulup ve parlatma süspansiyonu kullanılır,

 Parlatma sonunda el ve numune bol su ile yıkanır,

 Numune alkolle yıkanıp kurutulur,

 Numuneye mikroskopta 100x büyütmede bakılarak parlatmanın yeterli olup olmadığına karar verilir (parlatma yeterli değilse, parlatma işlemine devam edilmelidir),

 Bir parça pamuk masa ile tutularak dağlayıcı reaktifine batırılır ve numune yüzeyine parlak yüzeyin matlaştığı görülene kadar sürülür veya numune dağlayıcı reaktife daldırılarak dağlanır. (Aşırı dağlamamaya dikkat!)

 Dağlama görülünce numune derhal bol su ile yıkanır, ardından alkolle yıkanıp kurutulur.

 

5.DENEY RAPORU

v Deneyi kısaca özetleyiniz.

v Parlatmada kullanılan solüsyonlar ve bu sölüsyonların parlatmaya olan etkileri nelerdir?

v Demir ve demirdışı malzemelerde kullanılan dağlayıcalar ve bunların malzeme üzerindeki etkilerini kıyaslayınız.

v Termal dağlamanın tanımı ve kullanım alanlarını açıklayınız.

 

6.KAYNAKLAR

1. Prof. Dr. Fazlı Arslan, Metalografi Laboratuvarı Deney Föyü

2. Prof. Dr. Sakin ZEYTİN-Doç. Dr. Akın AKINCI-Yrd. Doç. Dr. Mediha İPEK,

Metalografik İnceleme

3. Metals Handbook, ASM

4. Ahmet TÜRK, Hülya DURMUŞ, Malzeme Laboratuvarı Dersi Deney Föyü, Celal Bayar Üniversitesi, Malzeme Mühendisliği Bölümü, 2013

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

MİKROSKOBİK İNCELEME

 

1.DENEYİN AMACI

Daha önceden metalografik işlemlerle yüzeyi hazırlanan malzemenin, mikroyapısı, tane boyutu, malzemenin tarihçesi ve malzeme üzerindeki deformasyonu tayin edip, bu parametreler hakkında yorum yapabilmek.

 

2.TEORİK BİLGİ

Mikroskobik inceleme

Dağlanan malzeme mikroskop altında incelenerek yapıları hakkında bilgi edinilir. Metalografik incelemede genellikle ışın mikroskobu kullanılır. Metalleri incelemede kullanılan bu mikroskoba metal mikroskobu da denir. Genel itibari ile ele alınacak olursa objektif, oküler ve aydınlatma sistemi olmak üzere üç ana bölümden oluşur. Büyütme miktarı objektif ve okülerin büyütme değerlerinin çarpımı ile bulunur. Metal mikroskop ile;

 Numunedeki fazların özellikleri,

 Dağılımları,

 Tane sınırları,

 Porozite, kalıntı ve çatlaklar gibi çeşitli yapılar incelenir.

Stereo mikroskop ile numunenin bir bölgesi veya tamamı daha düşük büyütme oranları ile incelenerek;

 Numunede imalat yöntemi ile meydana gelmiş (ısı tesiri bölgeleri, yönlenmeler,

katmerler) olan yapısal değişiklikler

 Çeşitli makro hatalar (çatlak, gözenek, boşluk, cüruf kalıntısı vs.) incelenir.

Bunların yanı sıra mikroskobik incelemelerde SEM (Scanning Electron Microscope) yada TEM (Transmission Electron Microscope) gibi mikroskoplarda kullanılabilir. Bu mikroskoplar ile 50.000-100.000…..1.000.000 arasında büyültmeler sağlanır.

 

Optik Mikroskop (Işık -Metal- Mikroskobu)

 

Işık mikroskobu, incelenen numunenin mikroyapısının ince detaylarını tanımak ve açığa çıkarmak için çeşitli merceklerin kombinasyonu şeklinde dizayn edilmiştir. Deney için hazırlanan parçaların yüzeyleri 5-10-20-40…100-2000 arasında büyültülerek incelenebilir. Metal mikroskobu gelen ışınla numuneyi aydınlatır (yansımalı ışık mikroskobu). Bazı mikroskoplar ise ışığın numuneden geçerek aydınlatması üzerine dizayn edilmiştir(geçirmeli ışık mikroskobu). Bu tür mikroskoplarda ince kesit incelenir ve daha ziyade biyolojik çalışmalar için kullanılmaktadır.

 

Bir metal mikroskobu geçirgen olmayan yüzeylerin incelenmesi için dizayn edilmesi ile bir biyolojik mikroskoptan ayrılır. Metal mikroskobunda, ışık numuneden yansıdıktan sonra görüntü oluşturulur; halbuki biyolojik mikroskopta, ışık numuneyi geçtikten sonra görüntü oluşur.

 

Metal mikroskobu sadece iki boyutlu görüntü sağlar; malzemenin yapısı hakkında enstrümantal analiz yeteneğine sahip değildir. Uzmanın tecrübesi çok önemlidir. Eğer, yeterince tecrübeli değilse, yapıların doğru analizi için bilenlere danışılması, daha önce oluşturulan arşivlerin taranması ve konu ile ilgili kitap ve el-kitaplarının incelenmesi gerekir. Uzman, eğer mümkün ise, malzemenin kimliği ve üretim tarihçesi hakkında bilgi sahibi olmalıdır.

 

Görüntü analizörü gibi ek donanımlar, optik mikroskobun kullanım alanını genişletip değerlendirme avantajları sağlamış olmakla beraber, kimyasal analiz anlamında hiçbir ilave kolaylık getirmezler. Tanımlama, sadece kullanıcının yeteneklerine kalmıştır. Tüm bunlara karşılık, optik mikroskop çok kolay olan kullanımı ve genel bir bakış sağlama noktasındaki avantajları nedeniyle halen çok sık kullanılan bir inceleme tekniğidir.

Demir-Karbon Alaşımlarında Mikroyapı Tanımlaması

Dünyada en çok üretilen metalik malzeme demir-çelik grubu malzemelerdir ve 2011 yılında toplam demir-çelik üretimi 1.650 milyon ton mertebesinde olmuştur. Bunun içerisinde Türkiye’nin payı 34 milyon ton civarındadır ve Türkiye dünyanın en büyük 10. demir-çelik üreticisi konumundadır. Metalik malzemeler arasında demir çeliğin hali hazırda hiçbir rakibi yoktur ve uzun yıllar daha egemenliği sürecektir.

 

Demir çelik ürünlerinin bu derece yüksek üretimi ve rakipsizliği yanında önemli bir avantajı da çok sayıda farklı kalitede üretilebilmesidir. Muhtemelen üretilebilen tüm demir çelik kalitelerini sınıflayabilen hiçbir kitap, ansiklopedi, elkitabı vb yoktur. Bu karmaşıklığın içerisinden çıkmak için, demir çelik grubu malzemeler belirli standartlara uygun olarak ve belirli kalite gruplarında üretilmektedir.

 

En basitinden, demir-çelik grubu malzemeler alaşımlı ve alaşımsız olarak iki sınıfa ayrılabilir. Bu çok kullanılan bir sınıflandırmadır, ancak bir çeliği tanımlamak için asla yeterli değildir. Zira, bu tür bir sınıflandırmada kullanılan kriter çelikteki “alaşım elementi” miktarıdır. Alaşımlı-alaşımsız ayrımı için kabul edilen alaşım elementi miktarı ise ağ. % 5’tir. Yani % 5’in altında alaşım elementi içeren çelikler alaşımsız sınıfına girer. Bu grup içerisinde de karbon çelikleri ve az alaşımlı çelikler bulunur. Karbon çelikleri Fe, C, Mn, Si gibi elementleri bulundurur. Manganez ve silisyum her çelikte bulunan elementlerdir ve Mn %1,5’i ve Si % 1’i aşmadığı sürece alaşım elementi sayılmaz.

 

Alaşım elementleri çeliğin niteliklerini artırmak için kasten katılan elementlerdir. Bunlar Cr, Ni, Mo, Al, Cu, Ti, W, Co, Nb, V, N gibi elementlerdir ve alaşım elementi sayılabilmeleri için çelikte en az bulunmaları gereken ve her element için değişen bir alt sınır değerleri vardır.

 

Alaşım elementlerinin varlığı çeliğin yapısını çok etkiler. Çeliğin yapısı aynı zamanda soğuma hızı, uygulanan termal ve mekanik işlemler ile de değişir. Tüm faktörler göz önüne alındığında, çok sayıda farklı yapının oluşacağı ve bu yapıların tanımlamasının oldukça zor olduğu anlaşılabilir. Burada yapı tanımlaması için ana faktörler göz önüne alınacak ve ona göre temel bir tanımlama yapılacaktır.

 

Çeliğin yapısını tanımlayabilmek için Fe-C denge diyagramı tam olarak bilinmelidir. Ne yazık ki, Fe-C denge diyagramının hakkıyla bilinmesi yapı tanımlaması için yeterli olmaz. Zira Fe-C denge diyagramı sadece demir ve karbon içeren alaşımların yapılarını çok yavaş soğuma şartlarında göstermektedir. Gerçek çelikler, Fe ve C’a ilave olarak, her zaman Mn ve Si ile S ve P da içerirler. Ayrıca kasten katılan alaşım elementleri de yapıda bulunur. Bunun dışında, denge diyagramları çok yavaş soğuma şartlarında elde dilmiştir. Ancak endüstriyel alaşımlar genellikle hızlı soğuma ile üretilirler. Bu değişkenler ve daha fazlası alaşımların yapılarının denge diyagramında gözükenlerden farklı olmasına yol açar.

 

Bu bakımdan, katılan alaşım elementlerinin Fe-C denge diyagramını nasıl değiştirdiği, yüksek sıcaklıktan soğuma sırasında hangi fazların oluştuğunu bilmek de en az denge diyagramını bilmek kadar önemlidir. Dolayısıyla, Fe-C denge diyagramı, alaşım elementlerinin etkilerini gösteren diyagramlar ile yüksek sıcaklıktan soğuma sırasında yapı değişimlerini gösteren diyagramlar (TTT diyagramları ve SS diyagramları) yapı tanımlamalarında göz önünde bulundurulmalıdır.

 

Fe-C Denge Diyagramı

Çelik temelde bir Fe ve C alaşımıdır. Demir 1535^oC’de ergiyen bir metalik elementtir. Oda sıcaklığından ergime sıcaklığına kadar 3 farklı kristal yapıya sahip olur. Oda sıcaklığı ile 912^OC arasında HMK yapılı, 912 ile 1398^OC arasında YMK yapılı ve 1398 ile ergime sıcaklığı olan 1535^OC arasında ise tekrar HMK yapılı demir bulunur. Yani, demir allotromorfik dönüşüm gösterir. Demir saf halde düşük mekanik özelliklere sahiptir ve önemli bir mühendislik malzemesi değildir. Demire karbon ilavesi demirin mekanik özelliklerini çok etkiler ve demir böylece dünyanın en mukavemetli malzemelerinden biri haline gelir.

 

Şekil 1’de Fe-C denge diyagramı verilmiştir. Bu denge diyagramı üzerinde α (alfa), у (gama), δ (delta), sıvı ve sementit (Fe3C) fazları ile ledebürit (у + sementit) ve perlit (α + sementit) karışım yapıları bulunur. Ayrıca 3 dönüşüm reaksiyonu meydana gelir:

 

Ø Peritektik Reaksiyon: 1494^OC’de ağ. %0,15 C miktarında gerçekleşir. Peritektik

reaksiyon

δ + Sıvı à γ şeklindedir ve osteniti oluşturur.

 

Ø Ötektik Reaksiyon: 1145^OC’de % 4,3 C miktarında oluşur. Ötektik reaksiyon

Sıvı à γ + Fe3C şeklinde olur ve ledebürit (γ + Fe3C) yapısını oluşturur.

 

Ø Ötektoid reaksiyon: 727^OC’de 0,8 C miktarında oluşur ve γ à α + Fe3C ile perlit (α + Fe3C) yapısı oluşur.

Fe-C sisteminde bulunan fazlardan üç tanesi (alfa, gama ve delta) katı çözelti fazlarıdır:

- α (alfa): Ötektoid reaksiyon sırasında oluşur. 727oC’de en çok % 0,022 kadar karbon çözündürür.

- γ (gama): Ötektik reaksiyon sırasında oluşur. 1145oC’de en çok % 2,1 kadar karbon çözündürür.

- δ (delta): Peritektik reksiyona katılır. 1493oC’de en çok % 0,1 C çözündürür.

 

Fe-C alaşımları yavaş soğutulduğu takdirde, Fe-C denge diyagramındaki yapılar oluşacaktır. Alaşım elementi ilavesi başka fazların da yapıda bulunmasını sağlayabilir. Alaşımın karbon içeriğine bağlı olarak oranları değişmekle birlikte, Fe-C denge diyagramına göre, oda sıcaklığında α + Fe3C bileşenlerinden oluşacak yapıya sahip bir malzeme bulunacaktır. Ancak biraz daha ayrıntıya girildiğinde yapılar daha belirgin hale gelir.

 

Fe-C alaşımının C miktarı ağ. %2,1’i aşınca malzeme artık çelik olarak isimlendirilmez. Bu malzemeler dökme demir adını alır. Gerçekte dökme demirlerin karbon içeriği ağ. % 2,5-4,5 C arasında bulunur. Bu malzemelerin yapısı çeliklerden farklıdır

 

Aşağıda değişik bileşime sahip Fe-C alaşımlarının soğuma ve mikroyapı görüntüleri verilmiştir.

 

 

 

Şekil 3.. Ötektoid bileşime Fe-C alaşımının oda sıcaklığındaki yapısı.

Şekil 5. Fe-C alaşım sisteminde hızlı(denge dışı) soğuma ile oluşan yapılar.

a)Beynit,    b)martensit